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如何正確進(jìn)行水分測試

2013年06月20日 11:24來源: >>進(jìn)入該公司展臺人氣:3846


  計(jì)重水分分析儀是確定樹脂中的水分百分比zui常用的儀器之一。該儀器本質(zhì)上是一臺裝在烘箱內(nèi)的靈敏天平。將樣品置于烘箱內(nèi)的靈敏天平的樣品盤上,并在加熱循環(huán)之前和之后對樣品的重量進(jìn)行對比,以確定水分百分比。
  
  計(jì)重水分分析儀的性能指標(biāo)往往是從嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中獲取,而不是來自于生產(chǎn)或工廠環(huán)境中。因此,產(chǎn)品說明書上顯示的指標(biāo)可能并不代表使用者在工廠環(huán)境中使用其自身的方法和材料所獲得的儀器性能。所以,使用者采用自身的方法和材料來確定在實(shí)際使用環(huán)境中計(jì)重水分分析儀的性能就顯得尤為重要。
  
  靈敏度是關(guān)鍵
  
  采用水分天平對目標(biāo)樹脂中的水分百分比進(jìn)行測量時(shí),尺度感將會對測量很有幫助。假設(shè)目標(biāo)樹脂中的水分百分比不大于0.02%,并且使用的樣品為40g,那么就需要水分天平能夠測量質(zhì)量8mg的差異。這種水分量大約是一個(gè)針頭的大小。
  
  當(dāng)測量如此小的數(shù)量時(shí),很小的問題都可能會對結(jié)果造成很大的影響。各種干擾都會影響儀器的讀數(shù),包括以下6個(gè)方面:
  
  1.氣流;
  
  2.振動;
  
  3.電磁場/靜態(tài);
  
  4.裝置是否水平;
  
  5.所使用的材料;
  
  6.所使用的方法。
  
  上述的干擾因素,更加明確了仔細(xì)閱讀儀器所附帶手冊,以及把儀器放在*的位置上的重要性。
  
  確保測量結(jié)果*正確
  
  1.確保水分天平?jīng)]有偏差或干擾
  
  把樣品放置在水分天平樣品盤的中心,進(jìn)行5次重復(fù)的測試。該樣品模擬目標(biāo)樹脂的的重量,但在加熱時(shí)它不會損失任何重量。理想的情況下,5次測試結(jié)果的偏差應(yīng)該是0%,但也有許多的原因可能使其呈現(xiàn)另一種情況。
  
  上面列出的6種常見的干擾可能會影響測試結(jié)果,并導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。此外,一些簡單的如:一滴汗珠從測試者的手中轉(zhuǎn)移到樣品盤上,從測試者手上轉(zhuǎn)移到樣品盤上的油,或者來自水分天平制造過程中的樣品盤上的殘余的油,這些因素都會在加熱的過程中影響測量結(jié)果。而且,水分天平在測量從樣品盤和樣品中蒸發(fā)掉的重量時(shí)是不加區(qū)分的,任何的重量損失都會被解釋為水分的損失。通過進(jìn)行5次重復(fù)的測試,將能很好地了解水分天平是否存在結(jié)果偏差的問題。表1顯示的是采用上述方法對A、B兩個(gè)水分天平進(jìn)行測試的真實(shí)測試數(shù)據(jù)。
  
  2.表征檢測極限
  
  表征檢測極限zui常用的方法之一是美國EPA標(biāo)準(zhǔn)40CFR136附錄B。在此對該方法的一個(gè)簡化版本進(jìn)行說明。在表征儀器的檢測極*,請參閱CFR標(biāo)準(zhǔn)。該過程涉及測試7個(gè)重復(fù)樣品,除了在每個(gè)樣品中添加且已知量的水分外,其余均采用與步驟1相同的方法。其中,水分添加量應(yīng)該是該儀器預(yù)期檢測極限的3~5倍。20mg對許多水分天平而言是一個(gè)好的開始。
  
  20mg可以用購買的固體標(biāo)準(zhǔn)物稱出,該固體標(biāo)準(zhǔn)物經(jīng)過認(rèn)證含有確定量的水分?;蛘咄ㄟ^用一個(gè)非常的注射器地測量出20μL的水來稱出。
  
  該實(shí)驗(yàn)的目的是確定水分天平可以檢測到的zui低水分量,并且確認(rèn)其可以用合理的精度量化的zui低水分量。這兩個(gè)量被稱為方法檢測極限(MDL)和定量限(LOQ)。在理想的情況下,LOQ應(yīng)該是在要進(jìn)行干燥的材料的水分含量的下面,以確保水分天平能準(zhǔn)確地測量低于該要求限度的值。
  
  3.確認(rèn)正在進(jìn)行的測試中減少的重量確實(shí)為水分蒸發(fā)
  
  這個(gè)步驟包括把一個(gè)等分樣品送到外部實(shí)驗(yàn)室,測試樣品放出的水分量??梢宰龅竭@一點(diǎn)的兩種儀器是卡爾費(fèi)休滴定儀和帶有相對濕度(RH)檢測器的水分測定儀。這兩種儀器在檢測樣品中的水分時(shí)是有選擇性的。
  
  水分天平僅能檢測到重量的變化,因此,其他和水分含量無關(guān)的過程就有可能會導(dǎo)致測量結(jié)果發(fā)生偏差。在空氣溫度升高的情況下所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),可導(dǎo)致材料重量的加重或減輕。如有些添加劑在較高的溫度下會從塑料中蒸發(fā)掉,這種重量的減輕就會被水分天平解釋為水分蒸發(fā)。
  
  通過外放一個(gè)等分樣品,就可以測量并對比采用水分天平的測量結(jié)果和實(shí)際的水分含量,以確保材料沒有經(jīng)歷除水分蒸發(fā)外的其他會產(chǎn)生結(jié)果偏差的過程。
  
  水分天平只能夠檢測到樣品重量的變化,而不能對變化的起因進(jìn)行區(qū)分。真正的計(jì)重水分分析儀通過利用RH檢測器,可以識別水分和其他從樣品中釋放出的揮發(fā)性蒸氣之間的差異,從而來準(zhǔn)確地對樣品中的水分蒸發(fā)進(jìn)行測量。表2顯示的是試樣失去大約0.1%的質(zhì)量,但不是水分。
  
  如表2中所示,由于樣品的尺寸較小,%RSD對于水分分析儀而言就相對較大,因?yàn)槠涓菀资艿綐悠分兴至考?xì)微變化的影響。通過進(jìn)行10次重復(fù)實(shí)驗(yàn),可以對樣品中的變化求出平均值,并測出總體樣品的真值。
  
  4.評估
  
  一旦收集了所有的數(shù)據(jù),就需要對其進(jìn)行評估。在理想的情況下,如果空白結(jié)果達(dá)到或接近0mg,則證明儀器或方法中沒有任何的偏差或干擾。如果有偏差,就需要把可能存在的影響因素找出來并消除掉。
  
  這可能意味著要把水分天平移動到一個(gè)新的位置或改變測試方法,比如使用橡膠手套,以避免測試者手上的汗水或油脂轉(zhuǎn)移到樣品或樣品盤上。
  
  檢測極限應(yīng)足夠低,這樣就可以準(zhǔn)確地測量出材料的要求水平。如果測量的量低于LOQ,這就意味著儀器的讀數(shù)值是高度可變的,從而導(dǎo)致其不可靠。
  
  應(yīng)確認(rèn)樣品在水分天平中只有水分釋放出。如果不能調(diào)整方法來確保在測試過程中只有水分被釋放出,那么水分天平對于確定材料中的水分而言,將不是一種合適的儀器。
  
  當(dāng)上述4個(gè)步驟完成后,就可以確定是否從水分天平中獲得了準(zhǔn)確的測試結(jié)果。且將能夠確認(rèn)當(dāng)前的水分測試步驟對材料是否適當(dāng)。同時(shí),也將能夠識別出測試過程中的潛在問題。所有這些都將會使測試結(jié)果中的變化更少,從而使加工中的變化也變少。這不僅減少了加工過程中的問題,同時(shí)也節(jié)省了時(shí)間和金錢。
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