通過紫外分光光度計(jì)測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定，分析了該方法測定過程中的不確定度 來源，建立了數(shù)學(xué)模型，并計(jì)算了各不確定度分量、合成不確定度、標(biāo)準(zhǔn)不確定度等。該方法適用于評定測量 低含量全鐵的不確定度，其方法流程簡單，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
測量不確定度就是測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征， 是對檢測試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評價(jià)，測量結(jié)果 的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所 以，測量結(jié)果必須附有不確定度評定才是完整而有 意義的。本文依據(jù)《測量不確定度評定與表示》[1] 以及《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》[2]，對鐵 礦石中鐵的測定做不確定度評定。 其采用方法為 GB/T 1361-2008[3]。 1 實(shí)驗(yàn)部分 紫外分光光度計(jì)。 1.2 試驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取 0.100 0 g 試樣于預(yù)先盛有 4 g Na2O2 的銀坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋 1 g Na2O2，放入馬 弗爐中，于 650 熔融 10 min，取出冷卻，用濾紙擦 凈坩堝外壁，放入 250 mL 燒杯中，加入已煮沸的 去離子水 40 mL 溶解熔塊，用 10%的稀 HCl 洗出 坩堝，沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl，將溶液定容于 100 mL 容量瓶中，搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫 外分光光度計(jì)上于 420 nm 處進(jìn)行測試，其結(jié)果用百分含量 表示[4]。 2 二識別不確定度來源[5] （1）試樣稱量時(shí)引入的不確定度； （2）由容量品體積引入的不確定度； （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及分光光度計(jì)的重現(xiàn)性測量 引入的不確定度。 3 建立數(shù)學(xué)模型 鐵含量測定數(shù)學(xué)模型如下：
24 10(Fe)/10 10 mm w m ： 2 (Fe)/10w ? —測定礦石中鐵的含量；m1—測量的吸光值在工作曲線上查得樣品量,μg/50mL； m0—測量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mLm—稱取的試樣質(zhì)量,g。
4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評估和計(jì)算 4.1對輸入量進(jìn)行 n 次獨(dú)立的等精度測量，得到的 不確定度 4.1.1 A 類不確定度分量的評估 測量數(shù)據(jù)如表 1。
重復(fù)測量m：天平稱量的單次測得值 xk 的實(shí)驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)偏差：
將 (Fe) 100μg/mL ? ? 的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐次稀釋 7 個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為：0、50.0、100、150、200、 400、600；其中稀釋的毫升數(shù)的不確定度計(jì)算的程 序與分光光度計(jì)上吸光度的重測性不確定度有關(guān)， 與標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度無關(guān)，與從同一份溶液中逐 次稀釋后產(chǎn)生的不確定度無關(guān)。 7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別被測量 3 次，結(jié)果見表 4，相 關(guān)系數(shù) 1.0000 r 。
采用堿熔方法對試樣進(jìn)行分解，ICP-MS 測定 鎵礦石中的鎵、鉬、鎢。通過對稀散元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 的測定，測定結(jié)果表明方法回收率在 97.7%～ 104.3%之間，方法精密度（RSD%）低于 1.94%。 結(jié)果表明本方法具有較高的準(zhǔn)確度、精密度，同時(shí) 大大縮短了分析時(shí)間，能夠滿足鎵礦石中鎵、鉬、鎢的測定的要求。
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